|
|
Porovnání zlaté mikroelektrody a konvenční elektrody pro stanovení sacharidů pulzní ampérometrií
Smítková, Karolína ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje spojení pulzní ampérometrické detekce (PAD) s injekční průtokovou analýzou (FIA) s cílem jejich využití pro detekci glukózy potažmo pak sacharidů v roztoku. Pulzní ampérometrie je účinnou detekční metodou mnohých organických sloučenin při které, jak název napovídá, je na pracovní elektrodu vkládán sled tří či čtyř potenciálových pulzů. Jsou-li parametry pulzů vhodně zvolené, pak je možné eliminovat nechtěnou pasivaci pracovní elektrody v důsledku adsorpce (mezi)produktů oxidace alifatických sloučenin, která by vedla až ke zmenšení jejího aktivního povrchu. Cílem práce je ukázat, jaký vliv má změna hodnoty vkládaných potenciálových pulzů na výšky píků odpovídajících oxidaci glukózy v roztoku a zhodnotit jejich opakovatelnost. Jako pracovní elektrody porovnává zlatou elektrodu konvenční velikosti a zlatou mikroelektrodu. Stanovení probíhalo v prostředí borátového pufru o pH = 10. V první řadě byly proměřeny cyklické voltamogramy roztoku glukózy s koncentrací 1·10-2 mol dm-3 pro získání výchozích hodnot vkládaných pulzů. Následně byla pulzní ampérometrií v kombinaci s injekční průtokovou analýzou s tímto roztokem glukózy proměřena závislost výšek píků na jejich pořadí nástřiku pro různé hodnoty jednotlivých vkládaných pulzů. Nejlepších a nejreprodukovatelnějších...
|
|
|
Stanovení kreatininu pomocí pulsní amperometrie
Giampaglia, Dominika ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením kreatininu pomocí kombinace průtokové injekční analýzy (FIA) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s pulsní amperometrií, elektrochemickou technikou založenou na vkládání potenciálových pulsů na zlatou pracovní elektrodu. Stanovení probíhalo v zásaditém prostředí borátového pufru s roztokem kreatininu o koncentraci 1∙10-4 mol∙l-1 . Byla optimalizována délka čistícího a aktivačního pulsu a pH nosného roztoku. Na elektrodu byl nejprve vkládán čistící puls o velikosti +1,8 V po dobu 100 ms, dále byl vkládán aktivační potenciál -0,5 V po dobu 150 ms a poté měřící potenciál +0,2 V po 300 ms. Z proměřených pH bylo vybráno optimální pH=9,4. K borátovému pufru byl přidán methanol a později i acetonitril, aby bylo vyzkoušeno, zda je možné s těmito organickými rozpouštědly stanovovat kreatinin a zda bude možné průtokovou injekční analýzu nahradit metodou HPLC. Methanol v systému způsoboval deformaci píků, acetonitril v systému nezpůsoboval deformaci píků, při vyšším obsahu docházelo k destabilizaci základní linie. Dále byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací od 2,5 ∙ 10-4 mol∙l-1 do 5 ∙ 10-6 mol∙l-1 pomocí PAD v kombinaci s FIA. U vyšších koncentrací docházelo k rozdvojení píků. Pomocí PAD s HPLC byl proměřen samotný kreatinin o...
|
host ::
RSS.